結構式
CAS: 18039-42-4
分子式: C7H6N4
分子量: 146.15
中文名稱: 5-苯基-1,2,3,4-四唑
5-苯基四氮唑
5-苯基-1H-四氮唑
5-苯基-1H-四吡咯
英文名稱: 5-phenyl-1H-Tetrazole
5-phenyl-1h-tetrazol
5-phenyl-1h-tetrazole
5-phenyltetrazole
性質描述: 該品為白色結晶性粉末,熔點209~212℃。
制備: 在250 mL 三頸燒瓶中依次加入 10.3 g C6H5-CN ,7.2gNaN3 ,5.3gNH4Cl和50mLDMF,裝上攪拌器、回流冷凝管、溫度計 ,邊攪拌邊升溫至120 ℃,恒溫反應20h。在水浴中減壓蒸出DMF(接近加入量),將剩余混合物倒入1000mL 裝有水的燒杯中,攪拌,靜置,待晶體析出后,過濾,洗滌,干燥12h,得到有光澤的白色針狀晶體。
5-苯基四氮唑的水相合成方法
水相合成方法包括以下步驟:
⑴稱取疊氮化鈉、苯甲腈、氯化鋅;
⑵將步驟⑴中稱取的疊氮化鈉、苯甲腈、氯化鋅及適量的去離子水投入反應設備中攪拌反應,待反應結束后,經降溫、離心、洗滌得到5-苯基四氮唑鋅鹽;
⑶將步驟⑵中得到的5-苯基四氮唑鋅鹽置于反應釜中,加入去離子水,控制溫度,滴加高純度鹽酸后,攪拌反應,反應結束后放料離心,并用去離子水洗滌,即得到5-苯基四氮唑精品,經干燥處理后即得到5-苯基四氮唑成品。
質量標準:
外觀 白色針狀結晶
熔點 215-217℃
干燥失重 ≤0.5%
重金屬 ≤30mg/kg
含量 ≥99.0%(HPLC)
用途: 用于新一代頭孢菌類抗生素的合成,其中間體在合成抗真菌藥物方面具有廣泛的用途,用量也會越來越大。
在精細化工方面可作為光敏穩定劑,用于改善鹵化銀類的光敏物質在貯藏期的穩定性。作為普通精細化學品以它為原料可合成金屬抗氧化防銹劑、金屬緩腐蝕劑、潤滑油金屬減活劑、極壓抗磨添加劑等。
通過金相顯微鏡和接觸測試5-苯基四氮唑在硫-乙醇體系中對銅的緩蝕性能。結果顯示,緩蝕劑可以在銅片表面形成疏水性保護膜,有效抑制了銅片的腐蝕。電化學測試表明,當緩蝕劑濃度為70 mg/L時緩蝕效率達到87%,對銅電極有明顯的緩蝕作用。
注:該產品生產過程中需要用到疊氮化鈉,需取得劇毒品使用許可證。
1-溴-5-苯基四氮唑制備: 在裝有攪拌器、滴液漏斗的 250 mL 三頸燒瓶中依次加入水和各種計量比的5-苯基-四氮唑、NaOH ,快速攪拌,待溶液變清后,慢慢加入液溴(30min 滴完),繼續攪拌,有沉淀物生成 ,當溴的顏色由紅色變成淺黃色時,停止反應 。減壓抽濾,水洗至濾液至無色,干燥,稱重 ,滴定分析固體中溴含量,若偏離理論溴含量較多,將濾餅用水進行重結晶,干燥,得到淡黃色粉末1-溴-5-苯基四氮唑。它是抗菌素、抗高血壓試劑的常用中間體。
參考文獻:
1 1-溴-5-苯基-四氮唑的合成 魏先紅; 何寶娟; 陳泳洲 精細化工中間體 2005-06-30 期刊 3
2 ZnWO4納米微粒高效催化合成5-苯基-1H-四氮唑 宋繼梅;趙紹娟;王勇;胡海琴;師亞利 無機化學學報 2013-09-10 期刊 1
3 5-苯基-1H-四氮唑對銅片緩蝕性能的研究 劉琳; 彭丹; 張艷萍; 張強; 錢建華 化學通報 2015-12-18 期刊
4 硼酸與5-苯基-四氮唑復合鹽的合成 魏先紅; 何寶娟; 陳泳洲 應用化工 2005-02-28 期刊
5 ZnWO4納米微粒高效催化合成5-苯基-1H-四氮唑(英文) 宋繼梅; 高芮; 趙紹娟; 王勇; 楊捷 安徽大學學報(自然科學版) 2016-09-13 08:38 期刊
CAS: 18039-42-4
分子式: C7H6N4
分子量: 146.15
中文名稱: 5-苯基-1,2,3,4-四唑
5-苯基四氮唑
5-苯基-1H-四氮唑
5-苯基-1H-四吡咯
英文名稱: 5-phenyl-1H-Tetrazole
5-phenyl-1h-tetrazol
5-phenyl-1h-tetrazole
5-phenyltetrazole
性質描述: 該品為白色結晶性粉末,熔點209~212℃。
制備: 在250 mL 三頸燒瓶中依次加入 10.3 g C6H5-CN ,7.2gNaN3 ,5.3gNH4Cl和50mLDMF,裝上攪拌器、回流冷凝管、溫度計 ,邊攪拌邊升溫至120 ℃,恒溫反應20h。在水浴中減壓蒸出DMF(接近加入量),將剩余混合物倒入1000mL 裝有水的燒杯中,攪拌,靜置,待晶體析出后,過濾,洗滌,干燥12h,得到有光澤的白色針狀晶體。
5-苯基四氮唑的水相合成方法
水相合成方法包括以下步驟:
⑴稱取疊氮化鈉、苯甲腈、氯化鋅;
⑵將步驟⑴中稱取的疊氮化鈉、苯甲腈、氯化鋅及適量的去離子水投入反應設備中攪拌反應,待反應結束后,經降溫、離心、洗滌得到5-苯基四氮唑鋅鹽;
⑶將步驟⑵中得到的5-苯基四氮唑鋅鹽置于反應釜中,加入去離子水,控制溫度,滴加高純度鹽酸后,攪拌反應,反應結束后放料離心,并用去離子水洗滌,即得到5-苯基四氮唑精品,經干燥處理后即得到5-苯基四氮唑成品。
質量標準:
外觀 白色針狀結晶
熔點 215-217℃
干燥失重 ≤0.5%
重金屬 ≤30mg/kg
含量 ≥99.0%(HPLC)
用途: 用于新一代頭孢菌類抗生素的合成,其中間體在合成抗真菌藥物方面具有廣泛的用途,用量也會越來越大。
在精細化工方面可作為光敏穩定劑,用于改善鹵化銀類的光敏物質在貯藏期的穩定性。作為普通精細化學品以它為原料可合成金屬抗氧化防銹劑、金屬緩腐蝕劑、潤滑油金屬減活劑、極壓抗磨添加劑等。
通過金相顯微鏡和接觸測試5-苯基四氮唑在硫-乙醇體系中對銅的緩蝕性能。結果顯示,緩蝕劑可以在銅片表面形成疏水性保護膜,有效抑制了銅片的腐蝕。電化學測試表明,當緩蝕劑濃度為70 mg/L時緩蝕效率達到87%,對銅電極有明顯的緩蝕作用。
注:該產品生產過程中需要用到疊氮化鈉,需取得劇毒品使用許可證。
1-溴-5-苯基四氮唑制備: 在裝有攪拌器、滴液漏斗的 250 mL 三頸燒瓶中依次加入水和各種計量比的5-苯基-四氮唑、NaOH ,快速攪拌,待溶液變清后,慢慢加入液溴(30min 滴完),繼續攪拌,有沉淀物生成 ,當溴的顏色由紅色變成淺黃色時,停止反應 。減壓抽濾,水洗至濾液至無色,干燥,稱重 ,滴定分析固體中溴含量,若偏離理論溴含量較多,將濾餅用水進行重結晶,干燥,得到淡黃色粉末1-溴-5-苯基四氮唑。它是抗菌素、抗高血壓試劑的常用中間體。
參考文獻:
1 1-溴-5-苯基-四氮唑的合成 魏先紅; 何寶娟; 陳泳洲 精細化工中間體 2005-06-30 期刊 3
2 ZnWO4納米微粒高效催化合成5-苯基-1H-四氮唑 宋繼梅;趙紹娟;王勇;胡海琴;師亞利 無機化學學報 2013-09-10 期刊 1
3 5-苯基-1H-四氮唑對銅片緩蝕性能的研究 劉琳; 彭丹; 張艷萍; 張強; 錢建華 化學通報 2015-12-18 期刊
4 硼酸與5-苯基-四氮唑復合鹽的合成 魏先紅; 何寶娟; 陳泳洲 應用化工 2005-02-28 期刊
5 ZnWO4納米微粒高效催化合成5-苯基-1H-四氮唑(英文) 宋繼梅; 高芮; 趙紹娟; 王勇; 楊捷 安徽大學學報(自然科學版) 2016-09-13 08:38 期刊