衢州明鋒化工有限公司質量標準
四丙基溴化銨檢測方法
1 范圍
本標準規定了四丙基溴化銨的要求，試驗方法，檢驗規則，以及標志、標簽、包裝、儲運。
本標準適用于以三丙胺與溴丙烷反應而得的四丙基溴化銨。
結構式：
         

CAS：1941-30-6
分子式：C12H28BrN
分子量：266.26（按2015年國際相對原子質量）

2 規范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法要求
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則

3 要求
3.1 性狀：白色至類白色結晶性固體，易溶于水和甲醇。
3.2 四丙基溴化銨應符合表 1 要求。
外觀  白色至類白色固體
含量，% ≥99.0
游離胺，%  ≤0.3
胺鹽，%  ≤0.5
水分，% ≤0.5
4 試驗方法
4.1 一般規定
本章中除另有規定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的規定制備和標定，試劑均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB/T 6682中三級水規格。
4.2 鑒別試驗
a) 取本品 0.2g 加 10mL 水溶解，滴加硝酸至呈酸性，加硝酸銀溶液，生成淡黃色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨水即溶解，再加硝酸，沉淀復生成。
b) 取本品 0.2g 加 10mL 水溶解，滴加 0.01mol/L 四苯硼鈉溶液，生成白色凝乳狀沉淀。
c) IR──試樣與標樣的紅外光譜圖，應沒有明顯差異。
4.3 外觀檢驗
取1.0g樣品，置于玻璃上，在黑色背景下觀察，應符合控制項目指標要求。
4.4 水分的測定
按GB/T 606的規定進行。
4.5 游離胺和胺鹽的測定
4.5.1 試劑
氫氧化鈉標準滴定溶液：0.1mol/L。
鹽酸標準滴定溶液：0.1mol/L。
溴酚藍指示液：2g/L乙醇溶液。
酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。
4.5.2 游離胺的測定
a) 250mL 錐形瓶中加入 50mL 異丙醇，1mL 溴酚藍指示液，用 0.1mol/L 鹽酸標準滴定溶液滴定至黃色為終點。不計數。
b) 稱取質量約 5g 的樣品，精確到 1mg，至 250mL 錐形瓶，加入上一步已中和的異丙醇 50mL，攪拌溶解，如果需要可加熱。用 0.1mol/L 鹽酸標準滴定溶液滴定至黃色為終點。
4.5.3 計算
含量以游離胺（三丁胺）質量分數 W 計，數值以%表示，按下式計算：
          VcM
W ＝--------------
         m ×10
式中：
V ──測定試樣溶液時消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c ──鹽酸標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ──試樣的質量的數值，單位為克(g)；
M ──三丁胺的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)( M  =185.35)；
計算結果表示到小數點后兩位。
4.5.4 胺鹽的測定
a) 250mL 錐形瓶中加入 25mL 異丙醇和 25mL 水，1mL 酚酞指示液，用 0.1mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色為終點。不計數。
b) 稱取質量約 5g 的樣品，精確到 1mg，至 250mL 錐形瓶，加入上一步已中和的異丙醇和水溶液
50mL，攪拌溶解，如果需要可加熱。用 0.1mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色為終點。
4.5.5 計算
含量以胺鹽（三丁胺氫溴酸鹽）質量分數 W 計，數值以%表示，按下式計算：
          VcM
W ＝--------------
         m ×10
式中：
V ──測定試樣溶液時消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c──氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ──試樣的質量的數值，單位為克(g)；
M ──三丁胺氫溴酸鹽的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)( M  =266.26)；
計算結果表示到小數點后兩位。
4.6 四丙基溴化銨含量的測定
4.6.1 方法提要
試樣用乙醇溶解，熒光黃作指示劑，以硝酸銀標準滴定溶液滴定至指示劑變色為終點，對試樣中的四丙基溴化銨進行測定。
4.6.2 試劑和溶液
無水乙醇：分析純。
碳酸鈣：分析純。
硝酸銀標準滴定溶液：0.1mol/L。
熒光黃指示液：1 g/L乙醇溶液。
4.6.3 測定步驟
稱取質量約0.8g的樣品，精確到0.1mg，溶于50mL乙醇中，加25mL蒸餾水，加0.1g碳酸鈣、8滴熒光黃指示液，用0.1mol/L硝酸銀標準滴定溶液滴定至渾濁液突變為粉紅色即為終點。
4.6.4 計算
含量以四丙基溴化銨質量分數 W 計，數值以%表示，按下式計算：
              VcM
W ＝--------------
               m ×10
式中：
V ──測定試樣溶液時消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c ──硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ──試樣的質量的數值，單位為克(g)；
M ──四丙基溴化銨的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)( M  =322.37)。
計算結果表示到小數點后兩位。
4.6.5 允許差
四丙基溴化銨含量兩次平行測定結果之差，應不大于0.5%，取其算術平均值作為測定結果。

5 檢驗規則
5.1 檢驗以批為單位,經一個或若干加工過程生產的、具有預期均一質量和特性的產品為一批。
5.2 抽樣按 GB/T 6678、GB/T 6679 的規定進行，用隨機數表法確定抽樣的包裝件；取樣總量應不少于100g。取樣后混合均勻，進行檢驗。樣品檢驗后，注明生產日期、批號，密封保存 1 年。
5.3 產品由生產企業質量檢驗部門按本標準檢驗合格后，并附有產品質量證明書方可出廠。用戶有權按本標準的檢驗規則，對所收到的產品進行驗收。
5.4 檢驗結果按 GB/T 8170 的規定判定是否符合本標準的要求，若檢驗結果中有一項指標不符合本標準的要求時，應重新擴大樣本量至原樣本量的兩倍取樣進行復檢，重新檢驗結果中若仍有一項指標不符合本標準的要求，則整批產品為不合格。
5.5 供需雙方對產品質量發生異議時，在產品出廠兩個月內提出仲裁，由雙方協商仲裁單位，按本標準規定進行仲裁。
6 標志、標簽、包裝、儲運
6.1 產品外包裝上應有產品名稱、生產企業名稱、地址、批號、凈含量、執行標準等信息。危險貨物包裝標志和包裝儲運圖示標志應符合 GB 190、GB/T 191 的規定。
6.2 產品先用聚乙烯薄膜袋包裝，封口，再裝入硬紙板桶或紙塑復合袋。根據用戶要求或訂貨協議，可以采用其它形式的包裝。凈含量應符合 JJF 1070 的規定。
6.3 本品應存放在陰涼、避光、通風、干燥的庫房內。
6.4 本品儲運時，嚴防潮濕和日曬。避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。
6.5 在規定的儲運條件下，產品的保質期從生產之日起為 1 年。超過保質期應重新檢驗，經檢驗合格后，可繼續使用。



鹵化季銨鹽含量的測定
方法提要