一種山楂丸中13種著色劑同步檢測的方法,其中所述的著色劑為酸性紅6B、誘惑紅、羅 丹明B、橙黃G、堿性橙22、金橙IV、酸性黃36、新品紅、金蓮橙、金橙II、堿性橙21、甲基橙和堿 性橙2;其檢測方法包括以下步驟:
(1)空白基質溶液的制備:取空白基質樣品5~6g,精密稱定,加入甲醇25~30 ml,超聲 處理30~40分鐘,冷卻,搖勻,過濾;精密吸取濾液1ml,置于10 ml容量瓶中,加入50%甲醇稀 釋至刻度,搖勻,過0.2μm濾膜,即可得到空白基質溶液,于4~6℃條件下避光保存;
(2)混合對照品溶液的制備:分別精密稱取酸性紅6B、誘惑紅、羅丹明B、橙黃G、堿性橙 22、金橙IV、酸性黃36、新品紅、金蓮橙、金橙II、堿性橙21、甲基橙、堿性橙2對照品適量,加 空白基質溶液稀釋,制成單種著色劑含量均為1μg/ml的混合溶液,得到混合對照品儲備液; 精密量取上述混合對照品儲備液,加入空白基質溶液稀釋,制成單種著色劑含量均為 100ng/ml的混合對照品溶液,于4~6℃條件下避光保存;
(3)樣品溶液的制備:取山楂丸樣品5~6g,打碎,精密稱定后加入甲醇25~30 ml,超聲 處理30~40分鐘,冷卻,搖勻,過濾;精密吸取濾液1ml,置于10 ml容量瓶中,加入50%甲醇稀 釋至刻度,搖勻,過0.2μm濾膜,即可得到待測樣品溶液,于4~6℃條件下避光保存;樣品溶 液的制備與空白基質溶液的制備保持一致;
(4)進行液相色譜-串聯質譜分析:分別精密吸取同樣體積的混合對照品溶液與樣品溶 液,注入高效液相色譜-串聯質譜聯用儀,按照一定的色譜條件和質譜條件進行測定,得到 LC-MS/MS 譜圖;
(5)結果分析:將樣品溶液的譜圖與混合對照品溶液的譜圖進行比較,若樣品譜圖中存 在保留時間與某對照品的保留時間一致的色譜峰,并且扣除背景后的紫外吸收圖譜與該標 準物質的吸收圖譜一致,則認定樣品中存在該著色劑。